污水排入城市下水道水质标准CJ 3082-1999

　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　前　　言

　　本标准是对CJ 18—1986《污水排水城市下水道水质标准》的修订。
　　修订的主要内容：比原标准增加控制项目六项，取消了对非金属硼的控制。为了防止没有污水处理厂的城市下水道系统的排水对水体的污染，有七个控制项目用括号的形式规定了两种控制浓度。
　　本标准由城市建设排水管理部门负责监督并执行。
　　各城市因执行本标准达不到保护排水设施，满足不了水环境功能要求时，可根据本标准的原则制定地方标准。
　　本标准从实施之日起，代替CJ 18-1986。
　　本标准的附录A、附录B为标准的附录。
　　本标准由建设部标准定额研究所提出。
　　本标准由建设部给水排水产品标准化技术委员会归口。
　　本标准由北京市市政工程管理处负责起草。
　　本标准主要起草人：陈益华、王岚、王春顺、蒋兰。
　　本标准1986年首次发布，1998年第一次修订。
　　本标准委托北京市市政工程管理处负责解释。

　　1 范围
　　本标准规定了排入城市下水道污水中35种有害物质的最高允许浓度。
  　本标准适用于向城市下水道排放污水的排水户。

　　2 引用标准
　　下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
　　GB 5084—1992 农田灌溉水质标准
　　GB/T 6920—1986 水质  pH值的测定  玻璃电极法
　　GB/T 7466—1987 水质  总铬的测定
　　GB/T 7467—1987 水质  六价铬的测定   二苯碳酰二肼分光光度法
　　GB/T 7468—1987 水质  总汞的测定   冷原子吸收分光光度法
　　GB/T 7469—1987 水质  总汞的测定   高锰酸钾—过硫酸钾消解法  双硫腙分光光度法
　　GB/T 7470—1987 水质  铅的测定  双硫腙分光光度法
　　GB/T 7471—1987 水质  镉的测定  双硫腙分光光度法
　　GB/T 7472—1987 水质  锌的测定  双硫腙分光光度法
　　GB/T 7474—1987 水质  铜的测定  二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法
　　GB/T 7475—1987 水质  铜、锌、铅、镉的测定  原子吸收分光光度法
　　GB/T 7478—1987 水质  铵的测定  蒸馏和滴定法
　　GB/T 7479—1987 水质  铵的测定  纳氏试剂比色法
　　GB/T 7484—1987 水质  氟化物的测定  离子选择电极法
　　GB/T 7485—1987 水质  总砷的测定  二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法
　　GB/T 7487—1987 水质  氰化物的测定   第二部分：氰化物的测定
　　GB/T 7488—1987 水质  五日生化需氧量（BOD5）  稀释与接种法的测定
　　GB/T 7490—1987 水质  挥发酚的测定  蒸馏后4—氨基安替吡啉分光光度法
　　GB/T 7491—1987 水质  挥发酚的测定  蒸馏后溴化容量法
　　GB/T 7494—1987 水质  阴离子表面活性剂的测定  亚甲基兰分光光度法
　　GB8703—1988    辐射防护规定
　　GB8978—1996    污水综合排放标准
　　GB/T 11889—1989 水质  苯胺类化合物的测定 N—（1—萘基）乙二胺偶氮分光光度法
　　GB/T 11890—1989 水质  苯系物的测定  气相色譜法
　　GB/T 11893—1989 水质  总磷的测定   钼酸铵分光光度法
　　GB/T 11899—1989   水质  硫酸盐的测定   重量法
　　GB/T 11901—1989   水质  悬浮物的测定   重量法
　　GB/T 11902—1989   水质  硒的测定  2，3－二氨基萘荧光法
　　GB/T 11903—1989   水质  色度的测定
　　GB/T 11906—1989   水质  锰的测定  高典酸钾分光光度法
　　GB/T 11910—1989   水质  镍的测定  丁二酮肟分光光度法
　　GB/T 11911—1989   水质  铁、锰的测定  火焰原子吸收分光光度法
　　GB/T 11912—1989   水质  镍的测定  火焰原子吸收分光光度法
　　GB/T 11914—1989   水质  化学需氧量的测定  重铬酸盐法
　　GB/T 13192—1991   水质  有机磷农药的测定  气相色譜法
　　GB/T 13194—1991   水质  硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯的测定  气相色譜法
　　GB/T 13195—1991   水质  水温的测定  温度计或颠倒温度计测定法
　　GB/T 13196—1991   水质  硫酸盐的测定  火焰原子吸收分光光度法
　　GB/T 13199—1991   水质  阴离子洗涤剂的测定  电位滴定法
　　GB/T 15505—1995   水质  硒的测定  石墨炉原子吸收分光光度法
　　GB/T 16488—1996   水质  石油类和动植物油的测定  红外光度法
　　GB/T 16489—1996   水质  硫化物的测定  亚甲基兰分光光度法
　　CJ 26.3—1991  城市污水  易沉固体的测定  体积法
　　CJ 26.7—1991  城市污水  油的测定  重量法
　　CJ 26.10—1991  城市污水  硫化物的测定
　　CJ 26.25—1991  城市污水  氨氮的测定
　　CJ 3025—1993  城市污水处理厂污水污泥排放标准

　　3 定义
　　1、污水：受一定污染的来自生活和生产的排出水。
 　 2、城市下水道：指输送污水的管道和沟道。它包含排污渠道、沟渠等。
 　 3、排水户：指向城市下水道排放污水的单位或个人。

　　4 技术内容
　　1、一般规定
　　　1.严禁排入腐蚀城市下水道设施的污水。
　　　2.严禁向城市下水道倾倒垃圾、积雪、粪便、工业废渣和排入易于凝集，造成下水道堵塞的物质。
　　　3.严禁向城市下水道排放剧毒物质、易燃、易爆物质和有害气体。
　　　4.医疗卫生、生物制品、科学研究、肉类加工等含有病原体的污水必须经过严格消毒处理，除遵守本标准外，还必须按有关专业标准执行。
　　　5.放射性污水向城市下水道排放，除遵守本标准外，还必须按GB 8703执行。
　　　6.水质超过本标准的污水，按有关规定和要求进行预处理。不得用稀释法降低其浓度，排入城市下水道。 　　
　　排入城市下水道的污水水质，其最高允许浓度必须符合表1的规定。
　　2、水质标准

表1    污水排入城市下水道水质标准

表 2   检验方法

　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　附 录 A
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　（标准的附录）
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　溶解性固体

　　A1  方法原理
　　将过滤后水样放在称至恒重的蒸发皿内蒸干，然后在103～105℃烘干至恒重，增加的重量为溶解性固体。

　　A2  仪器
　　　1.滤膜（孔径0.45um）及配套滤器，或中速定量滤纸。
　　　2.烘箱
　　　3.蒸气浴或水浴。

　　A3  采样及样品保存
　　所用聚乙烯瓶或硬玻璃瓶要用洗涤剂洗净。依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采样之前，再用即将采集的水样清洗三次。然后，采集具有代表性的水样500～1000mL，盖严瓶塞。
　　采集的水样应尽快分析测定。如需放置，应保存在4℃冷藏箱中，但最长不得超过七天。不能加入任何保护剂以防破坏物质在固、液间的分配平衡。

　　A4  测定步骤
　　　1.将蒸发皿每次在103～105℃烘箱中烘30min，冷却后称重，直至恒重（两次称重相差不超过0.0005g）。 　　　　
　　　2.用孔径0.45um滤膜，或中速定量滤纸过滤水样。
　　　3.分取适量过滤水样（如50mL），使残渣量大于25mg置上述蒸发皿内，在蒸气浴或水浴上蒸干（水浴面不可接触皿底）。移入103～105℃烘箱内每次烘1h，冷却后称重，直到恒重（两次称重相差不超过0.0005g）

　　A5  计算
　　　按下式进行计算:
 　　　　溶解性固体（mg/L）＝(A—B)x1000x1000／V
　　　　　式中: A—溶解性固体+蒸发皿重，g ；
     　　　　　 B—蒸发皿重，g ；
     　　　　　 V—水样体积，mL；
  　　　　 注:采用不同滤材所得的结果会存在差异，必要时应在分析结果报告上加以注明。

　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　附 录 B
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　(标准的附录)
　
　　锑
　　锑（Sb）为银白色金属。在自然界中主要以Sb3+、Sb5+和Sb3－形式存在，负三价锑的氢化物毒性剧烈，在自然界中不稳定，易氧化分解为金属和水。而Sb3+和Sb5+在弱酸至中性介质中易水解沉淀，所以在天然水中锑的浓度极低，平均约为0.2ug/L。水中锑的污染主要来自选矿、冶金、电镀、制药、铅字印刷、皮革等行业排放的废水 　　
　　1、方法的选择
　　含锑废水监测，可根据实验室具体条件选用下述方法:5－Br－PADAP光度法；原子吸收光度法。
　　2、样品保存
　　锑盐易水解析出沉淀，取样后立即加盐酸酸化至pH≤1，保存于聚乙烯塑料瓶中。

　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　<一>5－Br－PADAP光度法

　　B1  概述
　　1、方法原理
　　以丙酮作增溶剂，在碘化钾存在下，于0.02～0.1mol/L盐酸介质中，锑（III）与2－（5－溴－2－吡啶偶氮）－5－二乙氨基酚（简称5－Br－PADAP）生成稳定的紫红色络合物，可于波长600nm处测量吸光度，其摩尔吸光系数为5.0x104，试剂的最大吸收峰在420nm处。试剂和络合物均很稳定。
　　2、干扰及消除
　　在25mL显色液中存在2000mgF－、400mgAl3+、100mgK+、Na+、Cl－ ; 20mgMn2+、Zn2+;10mgNH+; 4 mg Ca2+;2mgNO3－、SO42－;0.5mgCd2＋、Hg2＋、Pb2＋、PO43－、AsO33－不干扰测定。与锑等量的Fe3＋、Cu2＋、Sn4＋、Co2＋和Cl—等离子分离，消除了它们对显色测定的干扰。在还原分离中，相当于三倍锑量的比铋（III）不产生干扰。
　　3、方法的适用范围
　　本方法测锑的最低检出浓度为0.05mg/L（吸光度为0.01时所对应的锑浓度），测定上线为1.2mg/L。适合于选矿、冶金、印刷、涂料、制药等行业废水中锑的测定。

　　B2  仪器
　　1、分光光度计，10mm比色皿。
　　2、锑化氢分离装置，如图B1所示。

　　B3  试剂
　　1、锑标准储备溶液:准确称取纯金属锑（≥99.9%）0.5000g置于50mL烧杯中，加入12.5mL硫酸（ρ20＝1.84g/mL），于电热板上加热至完全溶解。冷却后，移入500mL容量瓶中，用1＋1硫酸洗净烧杯，加入5%（m/V）酒石酸12.5mL，再用1＋1硫酸稀释至制度，摇匀后备用。此溶液每毫升含锑1.00mg。
　　2、锑标准溶液:准确吸取适量储备液，用6mol/L盐酸逐级稀释至每毫升含锑10.0μg。该溶液可保存一个月 　　　
　　3、2－（5－溴－2－吡啶偶氮）－5－二乙氨基酚（简称5－Br－PADAP）:2x10－3mol/L乙醇溶液[约0.07%（m/V）]。
　　4、硼氢酸钾（片剂）
　　5、吸收液:0.015mol/L硫酸溶液中，含0.03%高锰酸钾。
　　6、25%(m/V)酒石酸溶液。
　　7、5%(m/V)硫脲溶液。
　　8、20%(m/V)碘化钾溶液。
　　9、1＋1盐酸溶液。
　　10、0.5mol/L盐酸溶液。

　　B4   测定步骤
　　1、校准曲线
　　于八只发生瓶中，分别加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50mL锑标准溶液，加入25%（m/V）酒石酸4mL，5%(m/V)硫脲4mL，1＋1盐酸12mL，用水稀释至25mL，摇匀。于吸管中加入5mL吸收液，按图B1所示，再“硼氢化钾存放处”放入两粒硼氢化钾片剂，装好导气管，塞紧橡皮塞，轻轻将发生瓶向一侧倾斜，让其中一片“片剂”落入溶液中。待反应停止后，再将另一片剂落入溶液，以驱赶余气。反应停止后，用少量水洗涤导气管，于吸收液中加入0.5mol/L盐酸2.5mL，5%(m/V)硫脲3滴，摇匀。待紫色褪去后，加入20%碘化钾0.5mL，丙酮12mL，准确加入2x10－3mol/V5－Br－PADAP乙醇溶液2mL，用水稀释至标线，摇匀。用10nm比色皿，在600nm波长处，以空白为参比，测量吸光度，绘制吸光度－浓度校准曲线。
　　2、样品测定
　　分别取水样2～10mL（视含量而定）于发生瓶中，加入1～2滴酚酞指示液，用20%（m/V）氢氧化钠溶液中和至紫红色出现，加入1＋1盐酸8mL，5%(m/V)硫脲4mL，用水稀释至25mL，摇匀。以下按校准曲线进行挥发分离和显色测定。

　　B5  计算
　　按式（B1）进行计算
　　　Sb（mg/L）=m/V……………………………………（B1）
　　式中: m——由校准曲线查得的锑含量，μg；
     　　 V——分取水样的体积，mL。
　　注意事项：
　　1、还原装置必须严密不漏气，否则易泄出SbH3，影响测定结果。
　　2、导气管出口的口径不能大于1mm，吸收液高度不能低于5cm，否则吸收不完全，结果偏低。
　　3、在用硼氢化钾还原分离之前，加入硫脲，除作掩蔽剂外，还有预还原锑（V）为锑（III）的作用。这一步很重要，否则锑（V）还原不完全，结果会显著偏低。

　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　<二>原子吸收光度法

　　B6  概述
　　1、方法原理
　　锑的化合物在微富燃的空气/乙炔火焰中原子化，具有较好的灵敏度，可用火焰中锑的基太原子，对其空心阴极灯发射的特征譜线217.6nm的吸收进行测量。
　　2、干扰及消除
　　试液中存在的一般阴阳离子不干扰锑的测定，试液中存在低于20%（V/V）盐酸或硝酸也无影响，只有硫酸浓度大于2%（V/V）,对锑的吸收信号有抑制作用。在波长217.6nm测量锑，大量铜和铅有光谱干扰，使信号增强。为此，可选择较小的光谱通带予以克服。铜的浓度小于20mg/L，铅的浓度小于1000mg/L没有干扰。
　　3、方法的适用范围
　　本方法的最低检测浓度为0.2mg/L,测定上限为40mg/L。本方法可适用于有色冶金、化工制药、含锑矿开采的工业废水的监测。

　　B7  仪器及工作条件
　　1、原子吸收分光光度计
　　2、工作条件（此为参考,可根据仪器说明书进行选择）
　　　　光源:锑空心阴极灯;          灯电流: 10mA;
　　　　测量波长:217.6nm;          光谱通带:0.4nm;
　　　　观测高度:6.5~7.0mm;        火焰类型:空气/乙炔火焰，微富燃。

　　B8  试剂
　　1、锑标准储备液:准确称取光谱纯三氧化二锑0.2995g，溶于50mL盐酸，定量移入250mL容量瓶，加水至标线，摇匀。此溶液每毫升含锑1.00mg。
　　2、锑标准使用液: 准确加入锑标准储备液10.00mL置于100mL容量瓶，加水至标线，摇匀。此溶液每毫升含锑100.0μg。

　　B9  测定步骤
　　1、标准曲线
　　于六只25mL容量瓶，准确加入锑标准使用液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00mL，加入1＋1盐酸2mL，加水至标线，摇匀。按仪器使用说明书选好最佳参数，顺次喷入试液，测量吸光度。绘制吸光度—锑量曲线。
　　2、样品测定
　　准确移取适量水样（含锑5～1000μg）置25mL容量瓶中，加1+1盐酸2mL，加水至标线，摇匀。以下测量与校准曲线相同。将测得的吸光度作空白校正后，从校准曲线上查出锑量。

　　B10  计算
　　按式（B2）进行计算:
　　　Sb（mg/L）=m/V……………………………………（B2）
　　式中: m——由校准曲线查得的锑含量，μg;
     　　 V——分取水样的体积，mL。
　　注意事项：
    对于含盐浓度较高的废水样需用标准加入法检查有无基体效应，用背景校正器检查有无背景吸收。若有基体效应，要采取标准加入法定量; 若有背景吸收，则应用背景校正器扣除之。